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Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 13689 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Das in-situ-Auflösungs- und Reduktions-CVD-synthetisierte, wenigeschichtige Graphen auf einem ultradünnen Nickelkatalysatorfilm wird bei einer Temperatur von nur 550 °C demonstriert und kann zur Bildung eines sättigbaren Absorbers (SA) vom Transmissions- oder Reflexionstyp eingesetzt werden ) zur Modenkopplung der Erbium-dotierten Faserlaser (EDFLs). Mit Graphen-SA vom Transmissionstyp verkürzt die EDFL ihre Pulsbreite von 483 auf 441 fs und verbreitert ihre spektrale Linienbreite von 4,2 auf 6,1 nm bei einer Vergrößerung des Pumpstroms von 200 auf 900 mA. Im Gegensatz dazu komprimiert der SA vom Reflexionstyp nur die Pulsbreite von 875 auf 796 fs, wobei die entsprechende spektrale Linienbreite von 2,2 auf 3,3 nm verbreitert wird. Der Graphen-Modelocker vom Reflexionstyp erhöht seine äquivalente Schichtanzahl um das Doppelte und verursacht so mehr Einfügungsverluste als der Graphen-Modelocker vom Transmissionstyp. Dennoch kann das auf Reflexion basierende sättigbare Absorbersystem leichter stabilisierte solitonenähnliche Impulse erzeugen als das System vom Transmissionstyp, da die durch Nichtlinearität induzierte Selbstamplitudenmodulationstiefe gleichzeitig vergrößert wird, wenn das Graphen im Rahmen des Retroreflektordesigns zweimal durchlaufen wird .

Kurzgepulste Faserlaser sind der Schlüssel zur Erforschung ultraschneller Phänomene oder zur Entwicklung von Fähigkeiten in vielen Bereichen, darunter Biomedizin1, optische Kommunikation2, Laserchirurgie3 und Materialreaktionen4. Das passiv modengekoppelte Faserlasersystem mit kompakter Architektur und hoher Pulsqualität hat sich heutzutage als das beliebteste System unter den Kandidaten herausgestellt1. Um die Modenkopplung von Faserlasern zu starten, wurden vielseitige Nanomaterialien auf Kohlenstoffbasis eingesetzt, die als Sättigungsabsorber dienen5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17, 18,19,20. Die Kohlenstoffnanoröhren erwiesen sich als erste Modenschließer im Nanomaßstab, die hochwertige Impulse erzeugten5,6,7. Die hohe Oberflächenenergie und das hohe Seitenverhältnis von Kohlenstoffnanoröhren führen jedoch dazu, dass Kohlenstoffnanoröhren leicht aggregieren und sich verheddern, wodurch sich ihre Oberfläche verringert und ihre Gleichmäßigkeit in der Verteilung beeinträchtigt wird. Obwohl das Aspektverhältnis von Kohlenstoffnanoröhren durch chemisches Ätzen7 weiter reduziert werden könnte, würde eine solch stark saure Umgebung mit konzentriertem H2SO4 und HNO3 zahlreiche Oberflächendefekte bilden oder die Kohlenstoffnanoröhren zerstören.

Graphen ist ein zweidimensionales Kohlenstoffmaterial, das direkt auf jede Oberfläche übertragen werden kann. Somit konnte Graphen das Problem der ungleichmäßigen Verteilung und Selbstaggregation überwinden, das bei Kohlenstoffnanoröhren auftrat. Darüber hinaus weist Graphen eine niedrigere Schwellenintensität für die Sättigungsabsorption auf als Kohlenstoffnanoröhren und übernimmt damit andere sättigbare Absorber für den passiv modengekoppelten EDFL8,9,10. Obwohl Graphen viele Vorzüge hat, sind die Umweltanforderungen für die Synthese von Graphen relativ streng. Am Beispiel der CVD-Methode sind hohe Temperaturen (nahe 1000 °C) und eine Wasserstoffumgebung erforderlich (Ein Mitglied der Forschungsgruppe geht sogar davon aus, dass Graphen ohne „Wasserstoff“ durch chemische Gasphasenabscheidung kaum synthetisiert werden kann)21. Insbesondere die sauerstoffarme Umgebung ist ebenfalls reichlich vorhanden, da das Graphen mit Sauerstoff reagieren und Kohlendioxid bilden würde.

Um den komplizierten Synthese- und Übertragungsprozess zu vermeiden, wurde die wasserstofffreie und plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung (PECVD) von Graphen bei niedriger Temperatur entwickelt22. In dieser Arbeit wird erstmals ein solches bei niedriger Temperatur und wasserstofffrei per PECVD synthetisiertes Graphen als Modensperrer im Erbium-dotierten Faserlaser verwendet. Darüber hinaus werden die Leistungen des Graphen-Sättigungsabsorbers im Transmissions- oder Reflexionstyp für die passiv modengekoppelten EDFL-Systeme diskutiert und verglichen.

Um die Dicke zu messen und die Schichtzahl des mehrschichtigen Graphens zu berechnen, wurde der ultradünne Nickelkatalysatorfilm mit FeCl3 geätzt und das angehobene Graphen anschließend auf einen glatten Si-Wafer übertragen. Das in Abb. 1a, b gezeigte Rasterkraftmikroskop-Draufsichtbild (AFM) und das Querschnittsprofil von mehrschichtigem Graphen auf einem Si-Wafer zeigen einen Höhenunterschied von 2,5 nm zwischen dem Si-Substrat und dem übertragenen Graphen. Wenn man bedenkt, dass die Höhe von einschichtigem Graphen etwa 0,33 nm23 beträgt, wird die Schichtanzahl von mehrschichtigem Graphen, das durch In-situ-Auflösung und -Reduktion nach dem wasserstofffreien PECVD-Wachstum bei niedriger Temperatur synthetisiert wird, grob auf 6 bis 7 Schichten geschätzt. Um das sättigbare Absorptionsmerkmal des mehrschichtigen Graphens zu charakterisieren, ist in Abb. 1c die nichtlineare Durchlässigkeit dargestellt, die beim Pumpen mit einem Faserlaser mit hoher Spitzenleistung (zentrale Wellenlänge bei 1570 nm) erhalten wird. Wenn die durchschnittliche Pumpleistung von 0,008 auf 3,23 mW steigt, steigt die Durchlässigkeit von Graphen mit wenigen Schichten nichtlinear von 87,5 % auf 91 % mit einem ΔT von 3,5 %. Die Absorption sättigt aufgrund des Pauli-Blockierungseffekts bei einer Pumpleistung von mehr als 3,23 mW, wobei die Photonen das optisch gebleichte Graphen passieren könnten. Die entsprechende Modulationstiefe des mehrschichtigen Graphens beträgt etwa 28 %, was bereits mit der Modulationstiefe von etwa 30 % vergleichbar ist, die man aus dem siebenschichtigen Graphen erhält, das unter hoher Temperatur und in einer wasserstoffreichen Umgebung synthetisiert wurde8. Ein solches Wettbewerbsmerkmal hat die Zuverlässigkeit von durch Auflösung und Reduktion synthetisiertem Graphen mit wenigen Lagen bestätigt, das unter wasserstofffreiem PECVD bei niedriger Temperatur gezüchtet wurde.

Strukturelle und optische Eigenschaften von mehrschichtigem Graphen, das unter wasserstofffreiem PECVD bei niedriger Temperatur gezüchtet wurde.

(a) Das AFM-Bild und (b) das von Punkt A gescannte Querschnittsprofil des synthetisierten mehrschichtigen Graphens. (c) Die nichtlineare Durchlässigkeit des synthetisierten Graphens. (d) Die Raman-Spektren von kommerziellem einschichtigem Graphen und wasserstofffrei synthetisiertem mehrschichtigem Graphen.

Um das wasserstofffreie Niedertemperatur-PECVD-Wachstum von Graphen mit wenigen Lagen zu erleichtern, wird das ultradünne, mit Nickel beschichtete SiO2/Si-Substrat als Katalysator für das Auflösungs- und Reduktionssyntheseverfahren eingesetzt. Im Folgenden werden mehrere Vorteile von Nickel angesprochen, die die In-situ-Graphensynthese begünstigen. Erstens können sich die Kohlenstoffatome bei relativ niedrigen Temperaturen (<500 °C) immer noch im ultradünnen Nickelfilm auflösen, was die Reduzierung von Graphen mit wenigen Lagen durch das Abkühlen der Nickelmatrix nach der Kohlenstoffabscheidung erleichtert22. Zweitens kann die Anzahl der Graphenschichten über die Abscheidungszeit in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und ohne Wasserstoff präzise gesteuert werden22, wohingegen einschichtiges Graphen nur durch die Verwendung eines Kupfersubstrats als Katalysator in einem Hochtemperatur-CVD-System erhalten werden kann24. In Anwendungen beobachten einige Forschungsgruppen auch, dass es kaum gelingt, eine stabilisierte solitonenartige Modenkopplung mit ein- oder zweischichtigem Graphen zu erreichen25. Die in Abb. 1d gezeigten Raman-Streuungsspektren bestehen aus zwei oder drei typischen Peaks, wobei der D-Peak bei 1328 cm-1 durch Strukturdefekte im Graphen induziert wird, der G-Peak bei 1580 cm-1 das CC-sp2-Netzwerk bestätigt und Der einzigartige 2D-Peak bei 2760 cm−1 weist auf die Existenz von einschichtigem Graphen26 hin. Die Defekte können auf die unvollständige Gitterstruktur des Nickelsubstrats oder auf die durch Plasma erzeugten aktiven Ionen oder die sp3-Kohlenstoffbindungen zurückzuführen sein27. In unserem Fall ist es unvermeidlich, dass während des PECVD-basierten Auflösungs- und Reduktionssyntheseverfahrens28 Defekte im Graphen entstehen, und das Abheben weniger Lagen Graphen vom Nickelkatalysatorfilm zeigt einen ID/IG-Intensitätsverhältniswert von etwa 0,3. Die bessere Qualität von Graphen konnte durch Nachglühen auf dem Nickelsubstrat bei 900 °C29 erzielt werden. Normalerweise ist die Höhe des 2D-Peaks die einfachste Möglichkeit, Graphen mit einer Schichtzahl von weniger als drei zu unterscheiden. Das I2D/IG-Intensitätsverhältnis des Graphens nach der Auflösung und Reduktion aus einem ultradünnen Nickelfilm, der durch wasserstofffreies Niedertemperatur-PECVD gezüchtet wurde, beträgt etwa 0,45, was darauf hinweist, dass das Graphen keine Monoschicht ist (mit I2D/IG > 1). ) und zweischichtig (mit I2D/IG = 1). Für drei- oder mehrschichtiges Graphen, das auf einem ultradünnen Nickelkatalysatorfilm mit wasserstofffreiem Niedertemperatur-PECVD synthetisiert wird, sollte die Schichtanzahl durch Messung der Durchlässigkeit10 oder durch Berechnung der dunklen Linien am Rand des Graphens anhand von TEM weiter definiert werden image30 oder direkte Messung der Dicke mit AFM31.

Abbildung 2a vergleicht die Fotografien eines SMF-Steckers ohne und mit auf seiner Endfläche haftendem mehrschichtigem Graphen. Sie zeigen deutlich das anhaftende mehrschichtige Graphen, das auf mikroskopischen Bildern von Kern- und Manteloberflächen auf der Endfläche des Steckverbinders beobachtet wurde. Der Kernbereich des Steckverbinders ist durch einen rot gestrichelten Kreis gekennzeichnet, der andere Bereich an der Endfläche ist der Mantelbereich. Den Fotos zufolge war der Kernbereich nicht von Verunreinigungen oder Rückständen bedeckt. Um unnötige Streuung und Einfügungsverluste durch diese Verunreinigungen oder Rückstände zu verhindern, wird jede Patchkabel-Endfläche vor Experimenten überprüft, um unerwartete Verluste zu minimieren. Auch wenn sich im Verkleidungsbereich einige nicht unerhebliche Verunreinigungen oder Rückstände festsetzen können, wird die Leistung des EDFL dadurch nicht beeinträchtigt. Bei Modenkopplung mit dem sättigbaren Graphenabsorber vom Übertragungstyp mit wenigen Schichten zeigt der in Abb. 2b dargestellte Impulszug für den EDFL mit einer Hohlraumlänge von 7, 43 m eine Umlaufzeit und Wiederholungsfrequenz von 35 ns und 28, 57 MHz , jeweils. Die optischen Spektren des modengekoppelten Graphen-EDFL vom Transmissionstyp mit einer zentralen Wellenlänge von etwa 1572 ± 0, 5 nm bei verschiedenen Pumpbedingungen sind in Abb. 2c dargestellt. Dies weist darauf hin, dass die Pumpleistung die Lage der zentralen Wellenlänge in einem passiv modengekoppelten EDFL-System vom Übertragungstyp nicht zu sehr beeinflusst. Die spektrale Linienbreite verbreitert sich von 4,2 auf 6,1 nm mit der Vergrößerung der Pumpströme von 200 auf 900 mA und das Soliton wird bei Pumpströmen über 400 mA mit deutlichen Kelly-Seitenbändern gebildet. Das höhere Pumpniveau ist erforderlich, um das Soliton aus dem modengekoppelten EDFL mit sättigbarem Graphenabsorber mit wenigen Schichten zu erhalten, was hauptsächlich auf den größeren linearen Verlust des 6–7-schichtigen Graphens zurückzuführen ist, das in den EDFL-Hohlraum eingebracht wird, um das abzuschrecken Solitonenmodensperrschwelle.

Passiv modengekoppelte EDFL-Leistungen durch sättigbaren Graphenabsorber vom Transmissionstyp.

(a) Das Foto der Patchkabel-Endfläche mit und ohne wasserstofffreiem und bei niedriger Temperatur synthetisiertem Graphen auf der Oberfläche. (b) Die Oszilloskopspur des passiv modengekoppelten EDFL. (c) und (d) Die optischen Spektren und Autokorrelationsspuren des passiv modengekoppelten EDFL-Systems vom Transmissionstyp bei unterschiedlichem Pumpstrom. (e) Die unterschiedliche Pulsbreite und FWHM des passiv modengekoppelten EDFL-Systems vom Übertragungstyp bei unterschiedlichem Pumpstrom. (f) Die Zeit-Bandbreiten-Produkte des passiv modengekoppelten EDFL-Systems vom Übertragungstyp bei unterschiedlichem Pumpstrom.

Im Detail sind die Autokorrelationsspuren, die bei unterschiedlichen Pumpströmen über dem Schwellenwert von 100 mA erhalten wurden, in Abb. 2d dargestellt, in der sich die EDFL-Pulsbreite durch Vergrößerung von 483 auf 441 fs verkürzt (nach dem Abrufen mit dem Dekorrelationsfaktor von 0,65). der Pumpstrom von 200 auf 900 mA. Die beobachtete Pulsbreite ist mit denen vergleichbar, die in einem ähnlichen System unter Verwendung von bei hoher Temperatur synthetisiertem Graphen in einer Wasserstoffumgebung erhalten wurden, was die Modenkopplungsfähigkeit des durch Auflösung und Reduktion synthetisierten, aus wenigen Schichten bestehenden Graphens unter wasserstofffreien und niedrigen Temperaturbedingungen bestätigt. Die Pulsbreiten-, Linienbreiten- und Zeitbandbreitenprodukte (TBP) als Funktionen des Pumpniveaus sind in Abb. 2e, f dargestellt. Wenn der Pumpstrom auf 400 mA oder weniger reduziert wird, fällt der TBP unter seinen Transformationsgrenzwert von 0,315, da die Spitzenleistung des Impulses stark abschwächt, um das vom Autokorrelator festgelegte Kriterium zu erfüllen. Da der Pumpstrom im Bereich von 400 bis 600 mA lag, weicht der gemessene TBP von 0,315 ab, was auf das unvollständige Soliton-Modenkopplungsphänomen hinweist. Nahezu die gleichen zeitlichen und spektralen Formen werden mit nahezu transformationsbegrenztem TBP bei einem Pumpstrom von mehr als 700 mA erhalten.

Im Vergleich dazu werden drei Hauptunterschiede zwischen den auf Graphen basierenden passiv modengekoppelten EDFL-Systemen vom Reflexions- und Transmissionstyp angesprochen: die Hohlraumlänge (aufgrund der Hilfe des Zirkulators), der doppelte lineare Verlust und die zweimal erhöhte sättigbare Absorption (aufgrund von). Retroreflexion in Graphen). Wenn das Licht die Graphenschicht durchdringt und an der goldbeschichteten Endfläche reflektiert wird, erhöht sich die äquivalente Schichtanzahl um das Doppelte, so dass der auf Graphen basierende Modensperrer vom Reflexionstyp zwangsläufig mehr Einfügungsverluste verursacht als der Transmissionstyp. Dennoch ging man davon aus, dass das sättigbare Absorbersystem auf der Basis des Reflexionstyps leichter stabilisierte solitonenartige Impulse erzeugen kann als das System des Transmissionstyps. Dies liegt daran, dass die durch Nichtlinearität induzierte Selbstamplitudenmodulationstiefe beim Durchqueren des Graphens durch das Retroreflektordesign gleichzeitig vergrößert wird. Leider würde sich die Modenkopplungsleistung durch den durch den Zirkulator verursachten Einfügungsverlust leicht verschlechtern, was einer detaillierten Analyse zum Vergleich von modengekoppelten Graphen-EDFLs vom Reflexions- und Transmissionstyp bedarf.

Um den Mode-Locker vom Retroreflexionstyp durchzuführen, zeigt Abb. 3a die Fotos eines goldbeschichteten SMF-Steckers ohne und mit Graphen mit wenigen Schichten. Die mit der α-Stufe gemessene Golddicke ist im Einschub von Abb. 3a dargestellt, die einen Reflexionsgrad von bis zu 99 % bei einer Wellenlänge von 1550 nm liefert. Der durch den Zirkulator verursachte zusätzliche Verlust beträgt etwa –1,8 dB. Infolgedessen weist der in Abb. 3b dargestellte modengekoppelte EDFL-Pulszug mit Graphen vom Reflexionstyp eine Umlaufzeit von 60 ns und eine Wiederholungsfrequenz von 16,66 MHz auf, wenn sich der Hohlraum auf 12,7 m verlängert. Die in Abb. 3c gezeigten optischen Spektren bei unterschiedlichen Pumpströmen zeigen eine identische Zentralwellenlänge bei 1567 ± 0,5 nm, was für das Pumpniveau irrelevant ist, da keine Wellenlängenverschiebung über Laser- oder Modenkopplung hinaus induziert wird. Beim Vergleich mit demselben EDFL-System, das durch den sättigbaren Graphen-Absorber vom Transmissionstyp modengekoppelt ist, ist die 5-nm-Blauverschiebung im Modenkopplungsspektrum auf den vergrößerten Hohlraumverlustmechanismus zurückzuführen17. Aufgrund der durch zusätzlichen Verlust verursachten Verschlechterung der Selbstamplitudenmodulationsstärke verbreitert sich die spektrale Linienbreite nur von 2,2 auf 3,3 nm, wenn der Pumpstrom von 200 auf 900 mA erhöht wird. Wie erwartet geht das Phänomen des verminderten Kelly-Seitenband-Peaks auch mit einer solchen spektralen Schrumpfung bei unzureichender Verstärkung einher.

Passiv modengekoppelte EDFL-Leistungen durch sättigbaren Graphenabsorber vom Reflexionstyp.

(a) Das Foto der goldbeschichteten Patchkabel-Endfläche mit und ohne wasserstofffreiem und bei niedriger Temperatur synthetisiertem Graphen auf der Oberfläche. Der Einschub: AFM-Bild eines Goldfilms. (b) Die Oszilloskopspur des passiv modengekoppelten EDFL. (c) und (d) Die optischen Spektren und Autokorrelationsspuren des passiv modengekoppelten EDFL-Systems vom Reflexionstyp bei unterschiedlichem Pumpstrom. (e) Die unterschiedliche Pulsbreite und FWHM des passiv modengekoppelten EDFL-Systems vom Reflexionstyp bei unterschiedlichem Pumpstrom. (f) Die Zeit-Bandbreiten-Produkte des passiv modengekoppelten EDFL-Systems vom Reflexionstyp bei unterschiedlichem Pumpstrom.

Aus den in Abb. 3d gezeigten überwachten Autokorrelationsspuren geht hervor, dass die berechnete Impulsbreite nur von 875 auf 796 fs komprimiert werden kann, wobei der Pumpstrom von 200 auf 900 mA vergrößert wird, was etwa doppelt so breit ist wie die Impulsbreite, die hauptsächlich aus Systemen vom Übertragungstyp erhalten wird aufgrund des zusätzlichen Einfügungsverlusts unter den gleichen Pumpbedingungen. Die in Abb. 3e, f dargestellte Pulsbreite, Linienbreite und TBP im Verhältnis zum Pumpstrom verdeutlichen ähnliche Trends wie die, die bei der modengekoppelten EDFL mit Graphen vom Transmissionstyp beobachtet wurden, was darauf hindeutet, dass das Graphen vom Reflexionstyp auch eine vollständige Solitonenmodenverriegelung beim Pumpen ermöglicht Leistung über 700 mA. Obwohl unsere Beobachtung die leicht unterdrückte Selbstamplitudenmodulation sowie die verschlechterte Modenkopplungsleistung bestätigt hat, kommt es aufgrund des unvermeidlich erhöhten Intracavity-Verlusts des Retroreflexionsdesigns für den Graphenabsorber vom Reflexionstyp.

Graphen mit hoher Kristallqualität kann aufgrund seiner hervorragenden optischen Eigenschaften, einschließlich ultraschneller Trägerreaktionszeit, geringer Sättigungsintensität, hoher nichtlinearer Modulationstiefe und geringerem Streuverlust, als wirksamer sättigbarer Absorber für ultraschnelle modengekoppelte Laser dienen8,10,32. Strukturdefekte in Graphen erzeugen jedoch häufig Streuzentren für Phononen und Elektronen, die die optoelektronischen Eigenschaften sowie das Sättigungsverhalten von Graphen beeinflussen27,32. Die strukturellen Defekte würden zu nichtsättigbaren Absorptions- und Streuverlusten führen, die die Sättigungsintensität von Graphen bei verringerter Modulationstiefe erhöhen und so die Leistung des modengekoppelten Lasers verschlechtern20,32. Um hochwertiges Graphen herzustellen, ist das CVD-System ein besserer Kandidat als andere Methoden9,25,32,33 wie mechanisches Peeling34,35, Flüssigphasen-Peeling36,37,38 und Graphenoxidreduktion39,40 usw. Zhang et al. haben eine stabile modengekoppelte EDFL mit einer Pulsbreite von 415 fs und einer Pulsenergie von 7,3 nJ unter Verwendung einer CVD-gewachsenen Atomschicht aus Graphen9 demonstriert. Huang et al. haben auch das CVD-gewachsene mehrschichtige Graphen genutzt, um einen stabilen modengekoppelten Faserlaser mit einer Pulsbreite von 432 fs herzustellen25. Leider muss die Wachstumstemperatur während der Synthese 1000 °C betragen.

Mit unserem Ansatz können die desorbierten Kohlenstoffatome aus dem Ni-Film das mehrschichtige Graphen mit hoher Schichtgleichmäßigkeit selbstorganisieren. Die PECVD-Synthese kann die Wachstumstemperatur auf einen kritischen Wert von 550 °C senken, sodass die Auflösungsrate der zersetzten Kohlenstoffatome im Ni-Film minimiert werden kann. Durch die präzise Steuerung der Wachstumstemperatur nahe der Phasenübergangstemperatur von Ni kann aufgrund der geringsten Menge an Kohlenstoffatomen, die aus dem Ni-Film desorbiert werden, die minimale Anzahl an Graphenschichten erreicht werden. Ohne Wasserstoffpassivierung kann das wenige Schichten umfassende Graphen mit unterdrückten Defekten immer noch beim Wachstum bei niedriger Temperatur erhalten werden. Obwohl in wenigen Lagen Graphen eine geringe Menge an Defekten vorhanden ist, die seine Modenkopplungskraft verringern, kann der ultraschnelle, passiv modenverriegelte EDFL-Impuls im Subpikosekundenbereich immer noch mit der sättigbaren Absorption in der In-situ-Auflösung erzeugt werden. Reduktions-CVD synthetisierte Graphen mit wenigen Schichten.

Zum ersten Mal wird ein bei niedriger Temperatur und wasserstofffrei per PECVD synthetisiertes Graphen als Modensperrer in Transmissions- und Reflexionstypen für passiv modengekoppelte EDFL-Systeme verwendet. Eine Auflösungs- und Reduktionssynthese ermöglicht es, Kohlenstoffatome bei relativ niedriger Temperatur (~550 °C) in den ultradünnen Nickelfilm aufzulösen. Anschließend wird die Bildung von mehrschichtigem Graphen durch Abkühlen der Nickelmatrix nach der Kohlenstoffabscheidung beobachtet. Die gemessene Schichtzahl von mehrschichtigem Graphen, das durch In-situ-Auflösungs- und Reduktionssynthese synthetisiert wurde, wird durch AFM grob auf 6 bis 7 geschätzt. Das in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und ohne Wasserstoff erhaltene Graphen mit wenigen Schichten zeigt eine von 87,5 % auf 91 % erhöhte nichtlineare Durchlässigkeit mit einem ΔT von 3,5 % und einer entsprechenden Modulationstiefe von 28 %. Bei maximaler Pumpleistung zeigt der modengekoppelte Graphen-EDFL vom Transmissionstyp eine zentrale Wellenlänge von 1572 ± 0,5 nm mit einer Pulsbreite von 441 fs und einer spektralen Linienbreite von 6,1 nm. Der EDFL mit einer Hohlraumlänge von 7,43 m weist eine Wiederholfrequenz von 28,57 MHz auf. Die Soliton-Modenkopplung wird durch Beobachtung der signifikanten Kelly-Seitenbänder induziert. Im Gegensatz dazu kann der Modensperrer vom Reflexionstyp nur den passiv modengekoppelten EDFL mit einer verbreiterten Pulsbreite von 796 fs und einer verkleinerten spektralen Linienbreite von 3,3 nm erzeugen. Die Schichtanzahl des auf Graphen basierenden Modensperrers vom Reflexionstyp wird verdoppelt, so dass der Einfügungsverlust doppelt so hoch wird wie der des Transmissionstyps. Gleichzeitig sinkt die Wiederholungsfrequenz auf 16,66 MHz, wenn sich der Hohlraum auf 12,7 m verlängert. Dennoch kann das auf Reflexion basierende sättigbare Absorbersystem leichter stabilisierte solitonenähnliche Impulse erzeugen als das System vom Transmissionstyp, da die durch Nichtlinearität induzierte Selbstamplitudenmodulationstiefe gleichzeitig vergrößert wird, wenn das Graphen im Rahmen des Retroreflektordesigns zweimal durchlaufen wird .

Im Experiment wird das mehrschichtige Graphen bei 550 °C mit einer Mischung aus Methan und Argon bei einer Gasflussrate von 3 bzw. 200 SCCM durchgeführt. Die Abscheidung auf einem 50 nm dicken Ni-Substrat mittels PECVD mit einer Plasmaleistung von 100 W dauert 100 s. Im Anfangsstadium lösen sich die Kohlenstoffatome bei einer Substrattemperatur oberhalb des Schwellenwerts allmählich im Ni-Film auf, sodass die Bildung einer hexagonalen Kohlenstoffringstruktur in den Zwischenräumen des Ni-Films nicht eingeleitet werden kann. Durch Absenken der Substrattemperatur desorbieren zahlreiche Kohlenstoffatome aus der Ni-Matrix und bilden die hexagonale Kohlenstoffringstruktur, und die Anzahl der Graphenschichten auf dem Ni-Film wird von der Menge der desorbierten Kohlenstoffatome dominiert22. Abbildung 4(a) zeigt schematisch die Bildung von mehrschichtigem Graphen auf einem Ni-Film. Die Vorteile einer solchen PECVD-Synthese sind unten aufgeführt.

Graphenausfällung vom Ni-Substrat und Graphenadhäsion auf dem SMF-Patchkabel.

(a) Der Prozess der Graphenausfällung aus Ni-Substrat. (b) Der Übertragungsprozess von Graphen vom Ni-Substrat zum SMF-Patchkabel.

Der Vorteil des Niedertemperaturwachstums besteht darin, dass die Menge der aus dem Ni-Film desorbierten Kohlenstoffatome streng kontrolliert werden kann, um so die Anzahl der Schichten des selbstorganisierten Graphens genau zu bestimmen. Ohne die Notwendigkeit eines Hochtemperaturverfahrens kann die Ausfällung der gelösten Kohlenstoffatome im Ni-Film reduziert werden. Bei einer Temperatur von nur 550 °C (nahe der kritischen Phasenübergangstemperatur von Ni) kann nur eine kleine Menge an Kohlenstoffatomen im Ni-Film gelöst werden, um die Ausfällung zahlreicher Kohlenstoffatome nach dem Abkühlen zu verhindern22. Eine solche Bedingung kann die Synthese von mehrschichtigem Graphen erleichtern. Darüber hinaus kann das hochwertige Graphen mit wenigen Schichten auch ohne die Wasserstoffpassivierung zur Verbesserung der Schichtgleichmäßigkeit und zur Beseitigung der Defekte mit dem vorgeschlagenen Syntheseverfahren in einer wasserstofffreien Umgebung hergestellt werden.

In früheren Arbeiten konnte die Anzahl der Graphenschichten gesteuert werden, indem entweder die Abscheidungszeit der mit Argon verdünnten Methanfluenz oder die Dicke des verdampften Ni-Films verstellt wurde. Wenn beispielsweise die Ablagerungszeit von Methan von 600 auf 100 s verkürzt wird, kann die Anzahl der Graphenschichten von 8 auf 3 Schichten reduziert werden22.

Nach dem wasserstofffreien PECVD-Wachstum bei niedriger Temperatur wird das synthetisierte Graphen auf einem Ni-Film in eine wässrige Lösung von FeCl3 eingetaucht, wo das Fe3+-Ion den Ni-Film ätzen kann, um Graphen auf der Lösung schweben zu lassen9,42,43. Anschließend wird die FeCl3-Lösung durch Einspritzen von deionisiertem (DI) Wasser verdünnt. Schließlich wird das Graphen an der Endfläche eines SMF-Patchkabels befestigt, das in die Lösung aus entionisiertem Wasser gegeben wird. Der Übertragungsvorgang ist in Abb. 4(b) dargestellt.

Diese Faserpigtails mit wenigen Lagen Graphen wurden in das passiv modengekoppelte EDFL-System eingebracht, wie in Abb. 5 dargestellt. Dieses System wird auch als passiv modengekoppeltes EDFL vom Übertragungstyp bezeichnet, das in früheren Berichten verwendet wurde44. Als Verstärkungsmedium diente das 2 m lange EDF. Der EDF wurde von Laserdioden bei 980 und 1480 nm durch Wellenlängenmultiplexer-Koppler (WDM) gepumpt. Die Zirkulationsrichtung im EDFL-Hohlraum wurde durch einen polarisationsunabhängigen Zirkulator definiert. Der Polarisationsregler wurde angewendet, um die Polarisation innerhalb des Hohlraums zu modifizieren und so die Modenkopplung zu optimieren. Ein 5 %-Ausgangskoppler wurde verwendet, um den EDFL-Ausgang an den optischen Spektrumanalysator und den Autokorrelator zu liefern.

Das schematische Diagramm des passiv modengekoppelten EDFL vom Übertragungstyp.

Das passiv modengekoppelte EDFL-System mit dem sättigbaren Graphenabsorber, der an der Endfläche des SMF-Patchkabels angebracht ist.

Im Gegensatz dazu wird das zweite System mit einem sättigbaren Graphenabsorber mit wenigen Schichten vom Reflexionstyp im passiv modengekoppelten EDFL-System demonstriert, wie in Abb. 6 gezeigt. Die anderen Parameter bleiben für den Vergleich mit dem Transmissionstyp unverändert. Um den sättigbaren Absorber vom Reflexionstyp zu bilden, wurde die Steckerendfläche eines SMF-Patchkabels mit der thermischen E-Pistole mit 300 nm dickem Gold vorbeschichtet. Nach der Goldverdampfung wurde das wasserstofffreie und bei niedriger Temperatur per PECVD synthetisierte Graphen mit wenigen Schichten auf die Oberfläche der mit Gold beschichteten Endfläche des Steckverbinders übertragen und an den Zirkulator (Anschluss 2) angeschlossen. Die anderen Anschlüsse (1 und 3) des Zirkulators wurden an das System angeschlossen.

Das schematische Diagramm der passiv modengekoppelten EDFL vom Reflexionstyp.

Das passiv modengekoppelte EDFL-System mit dem auf dem Goldfilm angebrachten sättigbaren Graphenabsorber vom Reflexionstyp.

Um die passive Modenkopplung bei geeigneten Pumpbedingungen durchzuführen, wurde die Intracavity-Verstärkung des EDFL unter bidirektionalem Pumpregime bestimmt. Das Verhältnis der Ausgangsleistung und der Intracavity-Verstärkung zur Eingangsleistung ist in Abb. 7(a) dargestellt. Die Ausgangsleistung wird mit einer nahezu konstanten Verstärkung von 32 dB bei einer Eingangsleistung von weniger als –10 dBm linear erhöht gehalten und geht bei 21 dBm in die Sättigung, wobei die entsprechende Verstärkung bei einer Eingangsleistung von 0 dBm auf 21 dB abfällt. Die Beziehung zwischen Laserleistung und Pumpstrom für beide Arten von passiv modengekoppelten EDFL-Systemen ist in Abb. 7 (b) dargestellt. Die maximale Laserleistung, die aus dem 5 % Ausgangskoppler des EDFL-Systems extrahiert wird, das passiv durch sättigbare Graphenabsorber vom Transmissions- und Reflexionstyp modengekoppelt ist, beträgt 5,9 bzw. 5 mW.

Passiv modengekoppelte EDFL-Leistungen.

(a) Die Verstärkung und Ausgangsleistung (in dBm) von EDFA im Vergleich zur Eingangsleistung. (b) Die Kurven von Pout (in mW) gegenüber den Pumpströmen der modengekoppelten EDFL-Systeme mit sättigbarem Graphenabsorber vom Transmissionstyp und Reflexionstyp.

Zitierweise für diesen Artikel: Peng, K.-J. et al. Auflösungs- und Reduktions-CVD-Synthese von wenigen Schichten Graphen auf einem ultradünnen Nickelfilm, der für modengekoppelte Faserlaser abgehoben wurde. Wissenschaft. Rep. 5, 13689; doi: 10.1038/srep13689 (2015).

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Diese Arbeit wurde vom Ministerium für Wissenschaft und Technologie, Taiwan, ROC und den Excellent Research Projects der National Taiwan University, Taiwan, im Rahmen der Zuschüsse NSC 101-2221-E-002-071-MY3, MOST 103-2221-E002-042 unterstützt -MY3 und NTU104R89083.

Fakultät für Elektrotechnik, Graduierteninstitut für Photonik und Optoelektronik, National Taiwan University (NTU), Nr. 1, Sek. 4, Roosevelt Road, Taipei, 106, Republik China, Taiwan

Kaung-Jay Peng, Yung-Hsiang Lin, Chung-Lun Wu, Sheng-Fong Lin, Chun-Yu Yang und Gong-Ru Lin

Fachbereich Physik, National Taiwan University (NTU), Nr. 1, Sek. 4, Roosevelt Road, Taipei, 106, Republik China, Taiwan

Shih-Meng Lin & Din-Ping Tsai

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G.-RL hat das Konzept vorgeschlagen. G.-RL, KJP, YHL und CLW haben das Experiment entworfen. KJP, YHL, SFL und CYY stellten durch Auflösungs- und Reduktions-CVD synthetisiertes Graphen mit wenigen Schichten her und etablierten das passiv modengekoppelte EDFL-System. KJP, YHL, CLW, SFL und CYY führten die experimentellen Daten durch. SML und DPT lieferten die AFM-Analysen. KJP, YHL, CLW und G.-RL analysierten und simulierten die Daten. GRL, YHL, CLW und KJP haben an der Erstellung des Manuskripts mitgewirkt.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Peng, KJ., Lin, YH., Wu, CL. et al. Auflösungs- und Reduktions-CVD-Synthese von wenigen Schichten Graphen auf einem ultradünnen Nickelfilm, der für modengekoppelte Faserlaser abgehoben wurde. Sci Rep 5, 13689 (2015). https://doi.org/10.1038/srep13689

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Eingegangen: 24. April 2015

Angenommen: 3. August 2015

Veröffentlicht: 2. September 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep13689

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